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防火涂料热降解的测试研究技术

2009-12-30

    防火涂料是指涂敷于可燃性基材表面,能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延,或是涂敷于结构材料表面,用于提高构件耐火极限的一类物质[1]。近年来,防火涂料的研究进展很快,研究者不仅采用多种技术针对于防火涂料的耐火性能进行测试,以优选防火涂料配方;而且还采用多种新型技术对防火涂料的热降解过程进行测试,试图揭示防火涂料热降解的过程,或研究改性材料对防火涂料产生增效作用的原因。

    由于以成炭催化剂/炭化剂/发泡剂和以可膨胀石墨(EG)为阻燃体系的膨胀型防火涂料是目前防火涂料的主要研究方向,因此本文主要列举近年膨胀型防火涂料的部分研究成果,综述用于研究防火涂料热降解过程的新型测试研究技术。

    1.用于防火涂料热降解的测试研究技术

    1.1热分析法

    热分析是连续改变物质的温度,测量物质的物理性质与温度关系的技术。热分析虽是一种古老的分析技术,但因为随着电子技术的进步,操作变得更简单、分析精度更高和数据处理更加快捷,所以在防火涂料热降解机理研究中被广泛采用[2]。

    目前的热分析技术很多,其中热重(TGA)、差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)在防火涂料热降解研究中使用最为普遍。TGA是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度的关系,得到降解过程中质量变化及失质量速度,进而可以初步对防火涂料的热稳定性予以评估。DSC是在程序控温下,测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的技术,可以用来测定防火涂料热降解过程中的反应热、转变热及反应速度等。DTA是在程序升(降)温Td(线)下一步脱水生成焦磷酸和多聚磷酸所产生的吸热峰;PER在364.8~360.8℃开始分解,温峰为341.3℃;MEL在300.1~381.2℃出现一个较窄的吸热峰,温峰为357.9℃。由此可见,APP、PER和MEL的分解温度接近,便于协同成炭。肖新颜[4]对APP/PER体系采用DSC测试,从202.6℃开始,体系出现一系列的吸热或放热现象,推测热降解过程包括APP分解产生水和氨气,同时发生交联反应形成多聚磷酸,它再与PER发生酯化反应,PER也直接与APP发生磷酯化反应,而稳定性差的酯经过脱水炭化等复杂反应,最后形成炭质层结构。

    1.1.2研究改性材料对膨胀防火涂料的作用

    近年来,不少研究针对APP/PER/MEL膨胀防火涂料残炭率低和残炭热稳定性低等问题,采用多种材料进行了改性研究。在研究过程中,热分析是必需的测试技术。

    SophieDuquesne[5]在研究聚氨酯(PU)涂料中添加可膨胀石墨(EG)的效果时,采用TG和DTG表明,EG小幅提高了残炭率,从微商热重(DTG)分析上看,EG的添加,没有改变PU涂料的热降解过程。王振宇[6]在APP/PER/MEL膨胀防火涂料中添加10%的200目EG,采用DTA和TG研究其影响,发现EG对防火涂料的DTA曲线没有改变,但使涂料800℃的残炭率增加了10%。这些研究都表明EG是一种不参与防火涂料热降解化学反应,仅产生物理协同效应而增效的材料。ZhenyuWang[8-9]在研究纳米颗粒氢氧化镁、氢氧化铝及二氧化硅对APP/PER/MEL膨胀防火涂料的影响,杨秦莉[17]在研究三氧化钼对APP/PER/MEL膨胀防火涂料残炭的影响时都用到了热分析技术,目的在于表明改性材料对基准防火涂料残炭率、热降解温度及热降解过程中吸热/放热过程的影响。

    热分析技术还可以对防火涂料的热降解进行热分析动力学研究,即采用多重扫描TG或DSC得到一系列的曲线图,可对防火涂料分阶段进行讨论,计算热降解过程的表观活化能,并可推导热降解机理模型。ABhargava[10]、徐晓楠[11]、杨守生[12]和李国新[7]均对膨胀型防火涂料的热分解动力学进行了尝试性研究,但是由于膨胀防火涂料的热降解过程包括化学反应、扩散、成核等多类机理,而每类中又涉及不同的机理模型,因此要准确和科学地研究膨胀防火涂料的热分解动力学,还需要进一步探讨和研究。

    综上所述,热分析法具有多方面的优点,能够表征阻燃体系各组分的热降解过程、涂料的残炭、改性材料对涂料热降解残炭和吸热/放热的影响,这也表明热分析是一种科学的、可用于防火涂料改性材料研究的测试技术。但是该技术对于分析防火涂料热降解的机理仅停留在推测的层次,若要对防火涂料的热降解机理进行深入的研究,必须辅以其他的测试技术。